香薷传统切制与产地加工炮制一体化比较研究

摘要:目的 通?^香薷传统切制与产地加工炮制一体化工艺的对比,为香薷产地加工炮制一体化技术实施提供可行性依据。方法 以软化时间、切制段长、烘干温度作为传统切制工艺的考察因素,以切制段长、烘干温度、烘干时间作为产地加工炮制一体化工艺的考察因素,采用L9(34
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  摘要:目的 通?^香薷传统切制与产地加工炮制一体化工艺的对比,为香薷产地加工炮制一体化技术实施提供可行性依据。方法 以软化时间、切制段长、烘干温度作为传统切制工艺的考察因素,以切制段长、烘干温度、烘干时间作为产地加工炮制一体化工艺的考察因素,采用L9(34)正交试验,以香荆芥酚、麝香草酚、挥发油含量为综合评价指标,分别优化传统切制和产地加工炮制一体化工艺,并对2个优选出的工艺进行对比研究。采用Agilent 1200型高效液相色谱仪、ECOSIL-C18色谱柱测定香荆芥酚和麝香草酚含量,以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长274 nm,流速1.0 mL/min,进样量20 ?L。按照2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法甲法测定挥发油含量。结果 优化的香薷传统切制工艺为:3倍量水淋润软化1 h,切制1.0 cm,50~60 ℃烘干;优化的香薷产地加工炮制一体化工艺为:趁鲜切制1.0 cm,50~60 ℃干燥36 h。香薷产地加工炮制一体化最佳工艺条件下测得的香荆芥酚、麝香草酚、挥发油含量均高于传统切制工艺。结论 产地加工炮制一体化技术简单方便,能弥补传统切制工艺繁琐、有效成分易流失等不足,切实可行。
毕业论文
  关键词:香薷;产地加工炮制一体化;香荆芥酚;麝香草酚;挥发油
  DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2017.12.018
  中图分类号:R283.3 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2017)12-0072-05
  Comparative Study on Traditional Cutting Processing and Integration Processing of Origin of Moslae Herba SUN Dong-yue, WANG Xiao-ting, WANG Xin-ya, GAO Hui (College of Pharmacy, Liaoning University of Traditional Chinese Medicine, Dalian 116600, China)
  Abstract: Objective To provide the feasible basis for the implementation of integration processing technology of origin of Moslae Herba by comparing the traditional cutting processing and integration processing of origin of Moslae Herba. Methods Taking the softening time, the length of cutting section and the drying temperature as the investigation factors of the traditional cutting processing, and the cutting length, drying temperature and drying time as the investigation factors of the integration processing of origin, L9(34) orthogonal test was used. Carvacrol, thymol, volatile oil content were setting as the evaluation indexes, the traditional cutting processing and the integration processing of origin were optimized, and the two selected process were compared. The contents of carvacrol and thymol were deterrmined by Agilent 1200 high performance liquid chromatography and ECOSIL-C18 column. The mobile phase was acetonitrile-0.2% acetic acid, gradient elution, with wavelength of 274 nm, flow rate of 1.0 mL/min, sample volume of 20 μL. The extraction of the volatile oil was in accordance with the volatile oil determination method in Chinese Pharmacopoeia 2015 edition. Results The optimized traditional cutting processing: softening 1 h with 3 times amount of water, cutting to 1.0 cm, drying at 50?C60 ℃. The optimized integration processing of origin: cutting to 1.0 cm in fresh, drying at 50?C60 ℃, drying to 36 h. The contents of carvacrol, thymol, and volatile oil in the optimum integration processing of origin were all higher than the traditional cutting processing. Conclusion The technology of integration processing of origin is simple and convenient, which can make up the defects of the complicated traditional cutting processing and the lessen of effective components, and is feasible.   Key words: Moslae Herba; integration processing of origin; carvacrol; thymol; volatile oil
  中药材产地加工和中药炮制是中药生产加工产业链中2个密切相连的环节,在某些中药材生产中无法明确划分,使有些中药产地加工与炮制生产环节交叉重复,加工操作繁琐,且易导致中药饮片有效成分流失 [1]。本研究以香薷为研究对象,对全草类的产地加工炮制一体化技术应用进行探索。
  香薷为唇形科植物石香薷Mosla chinensis Maxim.或江香薷Mosla chinensis‘Jiangxiangru’的干燥地上部分,前者习称“青香薷”,后者习称“江香薷”。其味辛、性微温,归肺、胃经,具有发汗解表、化湿和中、利水消肿功效[2]。作为一种药食两用的传统中药,早在《本草纲目》就记载有“香薷乃夏月解表之药,如冬月之麻黄”,具有良好药用价值。香薷传统切制法为:产地除根、净制、阴干,至饮片厂后,加水淋润软化、切制、再阴干,工艺繁琐,有效成分易流失,且加水量和软化时间均较模糊,缺少量化可控的技术参数。为此,本课题将香薷产地加工与炮制生产相关工序进行有机整和,即产地净制后趁鲜切制、干燥,为建立香薷产地加工与炮制一体化规范提供依据。
  1 仪器与试药
  KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);WGL-125B电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司);RO-2640P超纯水器;Mettler AE240型十万分之一分析天平(瑞士METTLER);FA1004B电子天平(上海精密科学仪器有限公司);Agilent 1200型高效液相色谱仪,包括四元梯度泵、在线脱气机、柱温箱、VWD检测器、Chem-Station控制系统;ECOSIL-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 ?m)。
  香薷药材,2016年10月由本文第一作者采于江西吉安,经辽宁中医药大学翟延君教授鉴定为唇形科植物石香薷Mosla chinensis Maxim.的干燥地上部分,香薷传统切制样品与产地加工炮制一体化样品均为自制。香荆芥酚(批号111691-201103)、麝香草酚(批号100508-200902),中国食品药品检定研究院。乙腈?樯?谱纯,其余试剂为分析纯,水为超纯水。
  2 方法与结果
  2.1 香荆芥酚、麝香草酚含量测定
  2.1.1 色谱条件及系统适用性试验 ECOSIL-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 ?m);流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液,梯度洗脱(见表1);检测波长:274 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20 ?L。色谱图见图1。
  2.1.2 对照品溶液的制备 分别精密称定香荆芥酚和麝香草酚对照品适量,用甲醇溶解配成1 mg/mL的对照品贮备液,再配成香荆芥酚和麝香草酚分别为0.065 9 mg/mL和0.308 2 mg/mL的混合对照品溶液。
  2.1.3 供试品溶液的制备 精密称取各香薷饮片3.0 g置于250 ml锥形瓶中,加入200 mL甲醇,密塞,称定质量,振摇5 min,浸渍过夜,超声处理(功率100 W,温度35 ℃)40 min,放至室温,再次称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,过滤,浓缩至20 mL,取适量,0.45 ?m微孔滤膜过滤,即得[3]。
  2.1.4 方法学考察
  2.1.4.1 线性范围考察 分别精密吸取香荆芥酚(0.065 9 mg/mL)、麝香草酚(0.308 2 mg/mL)对照品溶液0.5、1、5、10、15、20、25 ?L,按上述色谱条件进行测定,以对照品进样量(?g)为横坐标,色谱峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得香荆芥酚回归方程Y=2491.7X+19.234,r=0.999 9,麝香草酚回归方程Y=533.42X+19.234,r=0.999 9。结果表明香荆芥酚、麝香草酚分别在0.032 0~1.647 0 ?g、0.154 1~7.705 0 ?g范围内呈良好的线性关系。
  2.1.4.2 精密度试验 精密吸取混合对照品溶液,按“2.1.1”项下色谱条件,连续进样6次,测定峰面积,计算香荆芥酚和麝香草酚峰面积积分值的RSD分别为1.30%、1.03%,结果表明仪器精密度良好。
  2.1.4.3 稳定性试验 精密称取香薷样品,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.1.1”项下色谱条件,分别于0、3、6、12、18、24 h进样,测定峰面积,计算香荆芥酚和麝香草酚峰面积的RSD分别为1.36%、1.48%,结果表明供试品溶液在24 h内基本稳定。
  2.1.4.4 重复性试验 取香薷同一批样品各6份,按“2.1.3”项下方法分别制备供试品溶液,按“2.1.1”项下色谱条件进行测定并计算。传统切制样品中香荆芥酚和麝香草酚平均含量分别为0.205、0.347 mg/g,RSD分别为1.43%、1.52%;产地加工炮制一体化样品中香荆芥酚和麝香草酚的平均含量分别为0.272、0.459 mg/g,RSD分别为1.29%、1.37%,表明本方法重复性良好。
  2.1.4.5 加样回收率试验 精密称取含量已知的样品6份,每份0.3 g,分别精密加入0.1 mL香荆芥酚(0.2 mg/mL)和麝香草酚(0.3 mg/mL)对照品溶液,按“2.1.3”项下方法分别制备供试品溶液,测定含量,计算回收率,结果见表2。
  2.1.5 样品含量测定 取香薷饮片,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.1.1”项下色谱条件进样,测定其峰面积,代入线性回归方程,计算香荆芥酚和麝香草酚含量。
  2.2 挥发油含量测定   取香薷饮片60 g,精密称量(准确至0.01 g),置圆底烧瓶中,加水600 mL,按2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法甲法提取挥发油,并计算各供试品中挥发油的含量。
  2.3 传统切制工艺优化
  以软化时间、切制段长、干燥温度为考察因素,每因素设定3个水平,采用L9(34)正交试验,优化香薷传统切制工艺,因素水平见表3。按“2.1.3”项下方法制备传统切制供试品溶液,以香荆芥酚、麝香草酚、挥发油含量为综合评价指标,进行试验,结果见表4,方差分析见表5。结果显示,A、B、C因素对综合评分的结果均有显著影响。其中,C因素对综合评分影响最大,由统计量K值确立为2水平。极差分析显示,因素A和因素B相差不大,考虑因素C与其他二因素间的交互作用及实际情况,为了节省软化时间,节约人力物力,确保饮片质量良好,将A因素定为1水平。综合分析确定香薷传统切制最佳工艺条件为A1B2C2,即淋润软化1 h,切制1.0 cm,50~60 ℃烘干。
  2.4 产地加工炮制一体化工艺优化
  以切制段长、干燥温度、干燥时间为考察因素,每因素设定3个水平,采用L9(34)正交试验,优化香薷产地加工炮制一体化工艺,因素水平见表6。按“2.1.3”项下方法制备产地加工炮制一体化供试品溶液,以香荆芥酚、麝香草酚、挥发油含量为综合评价指标,进行试验,结果见表7,方差分析见表8。结果显示,因素A、B对综合评分的结果有显著影响,因素C对综合评分的结果无显著影响。极差分析显示,各影响因素的主次顺序是A(切制段长)>B(干燥温度)>C(干燥时间)。对于因素A和B,考虑其与其他二因素间的交互作用及实际情况,均确定为2水平。由于因素C对结果无显著影响,综合分析确定香薷产地加工炮制一体化最佳工艺条件为A2B2C3,即趁鲜切制1.0 cm,50~60 ℃干燥36 h。
  2.5 传统切制工艺与产地加工炮制一体化工艺比较
  净选香薷药材各3份,每份500 g,分别按“2.3”和“2.4”项下优化出的最佳工艺制备供试品溶液(传统切制工艺为A1B2C2,即软化1 h,切制1.0 cm,50~60 ℃烘干;最佳产地加工炮制一体化工艺为A2B2C3,即趁鲜切制1.0 cm,50~60 ℃干燥36 h)。按“2.1.1”项下色谱条件测定,结果见表9,表明香薷产地加工炮制一体化工艺中3个指标的含量均高于传统切制工艺,且香荆芥酚含量有显著差异(P<0.05)。说明香薷产地加工炮制一体化工艺稳定可行。
  3 讨论
  由于香薷为全草类中药,药材植株蓬松,传统切制工艺繁琐,浪费资源,又易导致酸败发霉等化学成分改变,不但降低生产效率,且增加了生产成本。产地加工炮制一体化能减少中间储藏环节,避免由于贮藏造成的中药材质量下降和损耗[4]。同时也能减少中间加工环节,省去厂房、设备等方面的投入,减少人力资源和能源的消耗,增加企业效益[5-6]。
  由于传统切制工艺缺少量化可行的标准,故本试验对药材加水量进行了考察,分别以1、3、5、7、10倍量水进行软化,结果发现1倍量水药材无法浸透,3倍量水可达到药透汤尽,5倍量水药透有部分余汤,7、10倍量有大量余汤,且伴有酸败味,综合考察,为节省水资源和充分软化药材,保证药材质量,防止有效成分流失和化学成分改变,淋润软化的加水量确定为3倍量。在试验过程中发现,由于香荆芥酚和麝香草酚是同分异构体,较难分离,故对流动相进行考察,筛选了乙腈与0.1%、0.2%磷酸水溶液的不同比例,结果发现,在乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱、柱温25 ℃、检测波长274 nm、流速1 mL/min时,保留时间较短,色谱峰分离效果好且节省分析时间。在温度指标的选择中,通过前期预试验发现,当温度高于60 ℃时,指标性成分含量显著降低,推测其与挥发性成分的热稳定性有关,故本试验在温度选择中以60 ℃为考察中点,分别考察20~30 ℃、50~60 ℃、80~90 ℃条件下传统切制与产地加工炮制一体化工艺指标成分的等量性。
  本试验的最佳工艺组合是以香荆芥酚、麝香草酚和挥发油含量3个指标综合加权评分,经过统计数据处理所得,结果香薷产地加工炮制一体化最佳工艺条件下香荆芥酚、麝香草酚和挥发油含量均高于传统切制,且香荆芥酚含量有?@著差异(P<0.05)。因此,无论从统计结果还是实际情况考虑,香薷产地加工炮制一体化工艺都切实可行,具有推广意义,这与近年来植物中药应于产地加工炮制的倡导相符,为香薷产地加工炮制一体化规范的确立提供了依据。
  参考文献
  [1] 杨俊杰,李林,季德,等.中药材产地加工与炮制一体化的历史沿革与现代研究探讨[J].中草药,2016,47(15):2751-2757.
  [2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京:中国医药科技出版社,2015:126.
  [3] 李鹏,陈根顺,徐丽芳,等.HPLC法测定香薷中4种成分的含量[J].中药材,2009,32(8):1236-1237.
  [4] 杨俊杰,张振凌.药用植物产区加工的目的和意义[J].时珍国医国药, 2005,16(4):323-324.
  [5] 杨俊杰,张振凌.中药材产区加工与中药饮片炮制一体化的探讨[J].时珍国医国药,2005,16(9):817-818.
  [6] 康辉,张振凌.重视中药材产地加工研究与管理[J].中国民族民间医药,2010,19(3):24,26.
  (收稿日期:2017-04-18)
  (修回日期:2017-06-14;编辑:陈静)

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