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原子吸收光谱法测定铝(第2页)

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原子吸收光谱法测定铝(第2页)

  另有报道【6】用笑气-乙炔火焰测7715D高温钛合金中的铝,笑气-乙炔火焰的特征浓度为1㎎/L·1%,在溶液中检出极限为0.03/mL。碱金属含量增加时对100/mL AL在309.3nm处有干扰。根据电离电位值,铯是最适于作这种用途的碱金属。盐酸是分解7715D高温钛合金样品较为理想的酸。Fe是其中最常见的共存元素,必须消除,采用偏磷酸锂能消除Fe等几种元素共存时干扰,并能获得较高的灵敏度和准确度。

  二 石墨炉原子吸收法

  火焰原子吸收法具有快速、准确等优点,特别是笑气-乙炔火焰的应用使铝的测定灵敏度进一步提高,但测定痕量铝时仍要预先富集。故近年来对石墨炉原子吸收法测定铝的研究较多,但灵敏度尚不能满足对某些试样的直接分析,而且测定中存在着非光谱干扰,其干扰程度取决于石墨管表面的化学性质和所使用的载气【7】。石墨炉原子吸收的基体干扰十分严重,为减少和消除基体干扰,最终实现无干扰测定,人们进行了许多研究,比较行之有效的方法是联合运用平台、基体改进、表面涂层、Zeeman效应扣除背景、梯度升温和精确的自动进样技术。

  (一)普通石墨炉原子吸收法

  Shaw和Ottaway[8]用普通石墨管测定了2㎎/L的铝,相对标准偏差为7%。由于氯离子的干扰,只用硝酸溶解样品,这种就限制了此法的应用。在用硝酸和盐酸溶解样品时氯离子的干扰必须设法消除,可以通过加入硫酸、氨水和硫酸铵等形成易挥发的氯化物以消除干扰。尤其是硫酸铵的加入,能得到最好的重现性。硫酸钠和硫化钠的存在也会干扰铝的测定【7】,可通过用模拟基体的工作曲线来消除干扰。此外,由于石墨管的不同也会引起灵敏度的变化,因此在使用之前,每个石墨管都要空烧三次。Halls等【9】在测定透析液中铝时也考查了基体、酸度和石墨炉的影响。实验表明,硝酸的加入可使回收率大大增加,1%(V/V)的HNO3可改善基体影响,2%(V/V)的HNO3可完全抑制基体效应。硫酸也具有这样的作用,但对于常规分析,HNO3优于H2SO4,因为硫酸粘度大,难转移。且用2%HNO3时可适当减少灰化时间。在测定血清中铝时,为使石墨管内不生成碳垢,克服血清基体产生的高背景,何世玉等【10】提出采用稀释法。即用高纯水作稀释剂,不需使用基体改进剂和氘灯背景校正,特征含量为18pg,相对标准偏差5%左右,重现性良好。以高纯水作稀释剂,空白值低,这是此法最有利的条件。于金润等【11】采用基体校正方法,可在不用背景扣除装置、不经分离基体和预浓缩样品溶液的情况下,直接测定纯铁及低合金钢中0.0002~0.01%的酸溶铝和0.0005~0.01%的酸不溶铝。其中铁的背景吸收采用与样品相同基体的溶液来校正。

  (二)改进的石墨炉原子吸收法

  1 基体改进

  石墨炉原子吸收法中,利用基体改进剂降低和消除基体干扰是常用的一种有效方法。而用石墨炉法测铝时一般可不用基体改进剂,因为铝有足够高的允许灰化温度。尽管如此,肖乐勤【12】用硝酸镁作为铝的基体改进剂来使铝变成难挥发性化合物,适当提高灰化温度,可使背景干扰物质在原子化前挥发除去,镁含量在100-200㎎/L时,吸光度最为理想。其中灰化温度为1500℃,原子化温度为2300℃时具有良好的准确度与精密度。但蒋永清等【13】提出用Ca(NO3)2作基体改进剂来进一步提高铝的灰化温度,得到了优于Mg(NO3)2的结果。Ca(NO3)2不仅对铝有增感作用,而且也提高了铝的最高允许灰化温度,降低了原子化温度,增强了抗干扰能力。蔡艳荣【14】用1.0 mL10.0%Ca(NO3)2﹢2.5%抗坏血酸作为本实验的基体改进剂,稳定性好且对铝吸收信号的增感作用更强。同时对酸的种类及用量对吸光度的影响作了比较,当用盐酸和硫酸酸化溶液时,随着加入量的增加,铝的吸光度也随着增加,但增加幅度很小,故一般不用盐酸和硫酸来酸化溶液,而硝酸对铝的增感作用大,并且随着酸浓度的增加,吸光度几乎呈直线大幅度上升。综合考虑合适的灵敏度和溶液酸度愈大石墨管寿命愈短等因素,选用体积分数为5%的硝酸进行酸化。朱力等

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