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原子吸收光谱法测定铝(第4页)

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原子吸收光谱法测定铝(第4页)
【20】提出用钼化处理平台及石墨炉,可增强铝的测试信号,原因可能是钼与碳生成不挥发的碳化物,它填密了石墨管表面的孔隙,起到涂层的作用。Taddia【21】用L’vov平台降低石墨炉法测定硅中铝时所遇到的干扰。并指出,热解涂层石墨管只有在与L’vov平台结合一起使用时才获得可靠的数据,在不牺牲精度的同时将基体干扰降低最低限度。热解涂层石墨管与热解石墨平台联用时,硝酸的存在使灵敏度增加60%,且这种增加不随硝酸用量而变,为一恒定值。利用平台可消除HF的影响且硅基本身不干扰铝的测定。热解石墨管加基体改进剂及L’vov平台加基体改进剂【22】测定铝,一方面能消除基体变化对分析信号的干扰,提高分析的灵敏度,不经基体分离而直接测定铝;另一方面也克服了共存元素的干扰。

  三 铝原子化机理

  按文献【23】的观点,铝在石墨炉中的原子化过程可分为下列三种情况,即

  (1) AlCl3(s或l)→AlCl3(g)→Al(g)﹢3Cl(g)

  因氯化物易挥发分解,故表现为灰化损失,原子化时已不存在。

  (2) Al2O3(s)﹢3C(s)→2Al(s或l)﹢3CO(g)

  ↓

  2Al(g)

  但Al2O3除难能被碳还原外,还存在与碳的歧化反应

  2Al2O3﹢9C→Al4C3﹢6CO

  Al4C3虽然在3000℃会分解放出原子态铝,但正是Al4C3的生成与分解,使铝的线性遭到破坏,石墨管寿命变短,测量精度下降,所以Slavin[18]反复强调用热解石墨管。

  (3) Al2O3(g)→AlO(g)﹢Al(g)﹢O2(g)

  ↓

  Al(g)﹢O(g)

  邓勃等【24】认为铝原子化只可能是氧化物的热分解产生的,这与他们的实验结果相一致。

  四 结束语

  综上所述,火焰原子吸收法尤其是笑气-乙炔火焰法测定铝具有较好的灵敏度,测定某些试样中的铝是可行的;石墨炉原子吸收法测定铝的灵敏度高于笑气-乙炔火焰,尤其是应用基体改进剂和涂层石墨管,灵敏度得到显著提高,是目前应用比较广泛的一种方法。总而言之,原子吸收光谱法测定铝(第4页),具有快速、简单的特点,适于普及应用。

  参考文献

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