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原子吸收光谱法测定铝(第3页)

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原子吸收光谱法测定铝(第3页)
【15】建立一种新的石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铝。比较了K2Cr2O7、乙酰丙酮及K2Cr2O7-乙酰丙酮的使用效果,其中以K2Cr2O7-乙酰丙酮混合基体改进剂效果最佳。这是由于K2Cr2O7降低或消除了气态分子化合物ALO和AL2C2的生成,而这两种气态分子的生成会使铝原子化不完全;乙酰丙酮与铝液形成铝-乙酰丙酮螯合物,阻止铝形成碳化物。用K2Cr2O7-乙酰丙酮混合基体改进剂增感效应更强,比单一的K2Cr2O7或乙酰丙酮作为基体改进剂的灵敏度和稳定性更好。Matsusaki【16】等研究了石墨炉测铝时氯化物的干扰及消除方法。他们把氯化物(浓度为10-5~10-1mol/L)对微酸性介质中铝的干扰分为三种类型:HCI、NH4Cl、MgCl2属轻微干扰;NaCl、KCl属中等干扰;CaCl2、SrCl2、BaCl2、CuCl2、FeCl3属严重干扰。NaCl、KCl具有相对低的挥发温度,可以将灰化温度控制在1000℃来除去它们的干扰。另外一些化合物的加入也对NaCl的干扰产生抑制作用,抑制作用的大小顺序为:CH3COONH4>HNO3>EDTA(NH4)4>H2SO4。笔者【16】指出以醋酸铵和硝酸来除去NaCl和KCl的干扰效果较好。CaCl2、SrCl2、BaCl2、CuCl2、FeCl3具有较高的挥发温度,难以通过控制灰化条件来克服其干扰。加入EDTA铵盐可大大除去CuCl2的干扰,对其它几种氯化物也有相似的作用。EDTA铵盐消除干扰的原因,不仅是因为它具有与金属离子络合的能力,而且在溶液中NH4+取代相应氯化物中金属离子,形成挥发性的NH4Cl而被除去。同时发现在旧石墨管中消除干扰的效果要比新管好,原因可能是管的使用次数增多,基体干扰程度会降低。

  [2]

  王承波【17】以钨与钽基体替代石墨管涂钽,采用直接石墨炉原子吸收法测定水中铝,克服了涂钽石墨管制备繁琐和使用次数少的缺陷,且测定灵敏度高、基体干扰少、结果稳定准确,检出限可达到1.0/L。笔者【17】加大基体浓度,在选定的条件下测定铝的吸光度,发现钨与钽基体溶液的浓度并不影响测定结果。因为加入的钨与钽基体经过干燥、灰化和原子化等石墨炉操作过程后,相当于在石墨管的表面形成了一层难熔碳化物涂层,这对测定铝有改善作用。另外,用涂钽石墨管测定铝时,涂钽石墨管的制备比较繁琐,且使用次数少,因为涂钽层经过几次原子化高温灼烧后,很容易损耗掉。而改用钨与钽基体改进剂后,由于每次进样均能形成一层难熔碳化物涂层,从而大大延长了石墨管的使用寿命。另外,由于全热解石墨管比普通石墨管具有相对较小的孔隙,普通石墨管内的试样易渗透进管内,使试样的蒸发包括管内微粒向表面扩散和表面试样蒸发两部分,从而影响分析结果。石墨管的选择应综合考虑元素原子化温度的高低、是否形成难熔碳化物及石墨管升温速率要求等几方面因素的影响。一般而言,元素原子化温度高的可选用全热解石墨管,原子化温度低的应选用普通石墨管,才可获得较好的灵敏度。笔者【17】还研究了Ca2+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、氯离子、硫酸根等共存离子对铝测定的`干扰。结果表明,采用钨与钽基体改进剂石墨管时,共存离子对铝的测定没有显著干扰;而用涂钽石墨管时,使用十多次后涂层即被侵蚀,较大比例的氯化物保留在灰化阶段,因此在原子化阶段,增加了氯化物对铝蒸汽相的干扰,产生了对铝测定的抑制作用。

  2 改进型石墨管

  由于测铝时受基体干扰严重,Slavin等【18】用等温平台炉和Zeeman背景校正研究铝测定中共存离子的干扰及消除。而最方便有效的方法是用热解涂层石墨管【19】,由于热解涂层石墨管比普通石墨管具有相对小的孔隙度,因此可避免试样对管内的渗透,加热时几乎只是表面蒸发,即所谓理想S型微粒蒸发。热解石墨管保留于灰化阶段的干扰物相对减少,有利于克服共存元素的干扰,经幼苹【19】报道了使用热解石墨管后,17种共存元素对钨中铝的测定干扰有大的减少。杨宝贵

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