原子吸收光谱法测定铝(第5页)
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原子吸收光谱仪的测量方法主要有以下几种:
工作曲线法
这是原子吸收光谱法常用的方法。此法是根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制标淮溶液系列,测出标准系列的吸光度,绘制出吸光度与浓度关系的工作曲线。测得样品溶液的吸光度后,在工作曲线上可查出样品溶液中被测元素的浓度。
标准加入法。
标准加入法也称标准增量法、直线外推法。当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法较好。这种方法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中,其中一份试样溶液不加标准,均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标对应作图,然后将直线延长使之与浓度轴相交,交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。使用标准加入法时注意以下几点。
1)标准加入法只能在吸光度与浓度成直线的范围内使用。
2)为了减小测量误差必须具有足够的标准点,通常需用四份溶液,至少三份。
3)标准加入法的曲线斜率应适当,添加标准溶液的浓度好为c、2c、3c,尽可能使Ao值与A1-Ao值接近,Ao值在0.1~0.2之间。
4)标准加入法不能消除背景吸收的影响。有背景吸收时应运用背景扣除技术加以校正。
5)标准加入法不能消除光谱干扰和与浓度有关的化学干扰。
内插法
此法可以提高对高含量测定的准确度。这种方法只需两个标准点即可,这两个标准点的浓度与试样溶液的浓度应该十分接近,其中一个高于试样溶液浓度,另一个低于试样溶液的浓度,以使试样的测量值位于两个标准点测量值之间。这种校准方法的前提是标准曲线必须是直线。这种方法的优点是简便快速能获得更好的测定精密度。使用与试样组分一致的标准样品制备标准溶液还可以抵消试样组分的干扰。
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