深冷时效循环处理铝基原位复合材料的显微组织和力学性能研究论文

　　7xxx 系铝合金为Al-Zn-Mg-Cu 合金，是航空航天领域使用的一种重要金属材料，具有超高强度和良好塑性，在合金基础上对其进行原位颗粒增强的目的在于进一步提高合金的力学性能，以进一步提高合金的安全使用下限值。一般地变形铝合金在原位复合浇铸完成后需进行挤压或者轧制，再实施固溶与时效常规热处理，但常出现时效过程中应力释放不完全、材料的力学性能提高幅度有限的问题。

　　深冷处理又称超低温处理，通常以液氮为介质将材料置于100 ℃以下，通过调节不同冷处理参数对材料进行改性调控。目前，国外深冷处理工艺一般使用在钢的工业生产中，钢材在冷处理过程中发生残余奥氏体向马氏体的转变，从而提高钢材的力学性能，而深冷处理在铝合金等有色金属、合金及其复合材料中的研究尚未成熟，特别是对低温处理过程中的相变特征、材料的显微组织演变规律等的报道还有待完善。崔光华研究了深冷处理对SiCp 颗粒增强铝基复合材料性能的影响，发现一次深冷处理后复合材料的抗拉强度和屈服强度均提高了约10%，硬度提高了12%;同时深冷处理降低了由于颗粒和基体热膨胀系数不匹配而在外界引入的热错配应力，降低了复合材料的界面热阻，提高了热导率。王秋成等研究了深冷处理对7050 铝合金残余应力的影响，发现将铝合金构件浸入液氮中进行深冷后，铝合金内部的.残余应力消除率达到58%。本文作者以原位颗粒增强7055铝基复合材料作为研究对象，采用深冷时效循环处理方法，研究不同降温速度、处理时间和循环次数下复合材料的显微组织演变规律和性能特性，为探索深冷处理技术在高性能新材料研发领域的应用提供实验数据和理论基础。

　　1 实验

　　制备复合材料的原料包括工业7055 铝合金、氟锆酸钾(K2ZrF6)、氟钛酸钾(K2TiF6)等。将7055 铝合金置于中频感应炉中熔炼，同时将K2ZrF6 和K2TiF6 在250 ℃下进行烘干，然后在740~750 ℃下用石墨钟罩将反应物压入熔体中进行原位反应，持续2~3 min 后进行精炼、细化、扒渣，在710~720 ℃时进行浇铸。对铸件进行(450 ℃，24 h)的均质热处理后进行挤压比为16:1 的热挤压和T6 热处理，之后对试样进行不同参数下的深冷时效循环处理(CACT)。图1 所示为深冷处理箱的结构示意图。实验装置设备采用了对流换热冷却系统，即液氮经喷管喷出以后在深冷箱内直接产生气化，利用气化潜热以及低温氮气吸热，使工件得到降温，并通过液氮输入量的控制和设备内部的风机转速来控制降温速度，从而可以调节处理温度和降温速度。

　　深冷时效循环处理主要考察降温速度(v)、处理时间(t)和循环次数(N)3 个因素对复合材料显微组织和性能的影响。特别指出循环次数不是简单的重复深冷处理，而是每次深冷处理结束后，还要将试样升温到一定温度进行保温，类似时效过程。

　　由于CACT 的研究涉及3 个因素，每个因素又设计了3 个水平，因此采用L9(34)正交实验设计法来设计实验。观察CACT 后复合材料的显微组织，并测试复合材料的力学性能，再按照表1 分析实验结果，优化参数组合，并进行CACT 的作用机制分析。采用ThermoCALC 软件计算深冷处理过程中物相的质量变化;采用DSC204 示差扫描量热仪研究深冷时效过程可能发生的相变，升温制度为：先从室温降温至深冷处理温度，然后再升温至时效温度。采用带有能谱仪(EDS)的JSM7001F 型扫描电子显微镜观察复合材料中颗粒新貌和大小;采用JEOLJEM2100(HR)透射电镜观察显微组织中的析出相特征，用D/max2500PC型XRD测试半高宽值以获得试样内部的位错密度。

　　2 结果与讨论

　　2.1 深冷时效循环处理复合材料过程中的相变

　　从冷处理温度升温过程中样品在108 ℃左右时均会出现一个明显的放热峰，因此可知在108 ℃会有新相的生成，并在此之后生成的新相逐步溶解，即低温处理改变了复合材料的相变过程。

　　辅以ThermoCalc 计算结果讨论相变过程。基体和Al2CuMg(S 相)在室温到深冷处理温度(77~300 K)时物相含量与温度关系。