含铟氧化锌烟尘高效提取铟及清洁工艺(第2页)
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酸性浸出试验在浸出温度70℃、液固比6∶1、硫酸浓度0.7mol/L、时间2h的预定条件进行,主要考察浸出温度、液固比、酸度和浸出时间对锌、铟浸出率的影响,结果如图2所示。
从图2c可知,硫酸浓度在0.5~0.9mol/L的范围内,铟浸出率快速上升。因此,若要使铟离子能充分进入溶液,就要提高硫酸的浓度。当硫酸浓度为0.8mol/L时,铟浸出率达到了较高值,继续增大硫酸浓度,铟的浸出率没有显着的变化,若再升高酸度,将会有硫酸铅产生,对浸出体系不利,因此选择硫酸浓度为0.8mol/L.
从图2d可以看出,当浸出时间从0.5h增加至2.0h时,铟浸出率呈快速增长趋势,随着浸出时间继续延长,铟浸出率增长不再明显,考虑到经济成本,确定浸出时间为2.0h.
由此可以确定酸性浸出最佳条件为:浸出温度70℃、液固比6∶1、硫酸酸度0.8mol/L、浸出时间2.0h,在此最佳条件下可获得91.65%的铟浸出率,基本实现了铟的高效浸出。
2.2溶剂萃取
2.2.1萃取剂浓度对萃取铟的影响
在萃取时间2min、相比A/O=6、[H+]=1.2mol/L的固定条件下,通过加入磺化煤油作为稀释剂,调整P204在有机相中的浓度由5%至30%,考察萃取剂对铟萃取的影响。结果表明,当P204浓度分别为5%、10%、20%、25%、30%时,萃余液中铟的浓度分别为80、80、40、30、30mg/L;铟萃取率分别为85.7%、85.7%、92.9%、94.6%、94.6%.
分析上述数据可得,P204在有机相中含量从5%至10%时,铟萃取率变化不大;当P204含量超过10%后,铟浸出率逐渐增加;当P204含量增至20%后,随着P204在有机相中含量继续增加,铟萃取率增长速率变缓。另外,随着萃取剂含量的增加,有机相密度稍有上升,两相分层时间也会逐渐延长,不利于分层。因此从反应效率和生产经济化上考虑,采用20%P204+80%磺化煤油的有机相最适合萃取铟。
2.2.2萃取相比对萃取铟的影响
在有机相组成20%P204+80%磺化煤油、萃取时间2min、[H+]=1.2mol/L的条件下,通过控制有机相的加入量,调整水相与有机相的体积比,即改变萃取相比,考察萃取水相/油相(A/O)相比对铟萃取的影响。结果表明,当相比分别为2、4、6、8时,萃余液中铟的浓度分别为20、20、50、100mg/L;铟萃取率分别为96.4%、96.4%、91.1%、82.1%.
可以看出,随着萃取相比的增加,铟萃取率随之下降。相比较低时,有机相体积较大,虽然萃取率高,但有机相中铟含量偏低,富集倍数小,所需分层时间较长,且会增大萃取剂的用量,所以萃取的最佳相比为4.
2.2.3初始酸度对萃取铟的影响
P204萃取铟的过程中会不断释出H+,所以提高pH有利于铟的萃取,但过高的pH会造成铟及溶液中的杂质离子水解,并在萃取过程中发生乳化,使得两相分层因难,萃取率降低。
试验将浸出液用硫酸调节至不同酸度后用P204萃取,试验条件为萃取时间2min、机相组成20%P204+80%磺化煤油、A/O=4.当初始酸度(H+浓度)分别为0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mol/L时,萃余液中铟的浓度分别为30、30、50、100、145mg/L;铟萃取率分别为94.6%、94.6%、91.1%、82.1%、74.1%.
结果表明,当H+浓度为0.5mol/L时,两相中间已有少量乳化,分层并不清晰,在此酸度下并不适宜铟的萃取,当[H+]=1.0~1.5mol/L时,分层明显,萃取率都在90%以上,当[H+]提高至2mol/L以后,萃取率急剧下降,因此萃取酸度应当控制在H+浓度为1.0~1.5mol/L.
3、结论
1)中性浸出的最优条件为:浸出温度60℃、液固比10∶1、硫酸酸度0.16mol/L、浸出时间30min,在该优化条件下,锌浸出率达到94.7%,而铟基本不被浸出。
2)酸性浸出最佳条件为:浸出温度70℃、液固比6∶1、硫酸酸度0.8mol/L、浸出时间2.0h,在此最佳条件下铟浸出率达到91.6%.
3)对含铟浸出液进行溶剂萃取的最佳条件为:有机相组成20%P204+80%磺化煤油、萃取相比A/O=4、初始酸度(H+浓度)1.0~1.5mol/L,铟的单级萃取率可达90%以上。
4)采用“中性浸出-酸性浸出-溶剂萃取”提铟新工艺,可以实现铟的高效浸出与萃取,以及与锌的分离。(图略)
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