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分析化学在陶瓷原材料检测方面的应用及举例(第2页)

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  分析化学种类繁多,门类复杂,但归根结底都是对材料理化性能的分析,所以一般进行定性分析、定量分析和结构分析。下面以氧化锆粉体为例,分别对其进行XRD晶相、化学滴定和激光粒度三个方面的检测分析。

  3.1 XRD晶相分析

  XRD(X-ray diffraction)即x射线衍射分析方法。在众多的分析测试方法中,XRD是最基础和最常用的方法。其原理是利用x射线在晶体或非晶体中的衍射与散射效应,进行物相的定性和定量分析、结构类型和不完整性分析。当X射线穿过陶瓷材料单晶相或多晶相时,就会形成特定唯一的衍射图谱。通过衍射图谱的分析,查阅PDF卡片就可以确定其材料的晶相组成。特别是对于未知组份的陶瓷材料,XRD具有分析精确、判断效率高等特点。图1为氧化锆粉料的XRD图谱。

  由图1可知,通过28.2°、31.4°、50.2°所对应的d值,查PDF卡片,通过卡片,可判断为氧化锆材质。通过2e角度对应的峰值强度可判断氧化锆粉料主晶相为单斜相。

  3.2 化学滴定分析及举例

  化学滴定分析是较为传统和适用的成分分析方法,该方法具有成本低、精度高等特点。化学滴定法一般分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法等。这些方法都被普遍使用在生产检测当中。氧化锆的滴定方法有多种,下面介绍一种常用的滴定法――硫酸铵法。

  准确称量1.0000g氧化锆,于150mL烧杯中;加3g硫酸铵、5mL硫酸。用表面皿盖上烧杯;在调压电炉上加热溶解样品,直至试样完全溶解到透明;冷却后用水溶解稀释,转入250mL容量瓶里,冷却至常温;加水稀释至刻度、摇匀、待测,记作溶液A。取A溶液25mL于250mL容量瓶中;然后加入lmL浓硫酸,加热;再加入EDTA标准溶液至近终点,加热至煮沸;然后再加入100mL水和两滴二甲酚橙指示剂,加热至煮沸,用EDTA标准溶液滴定至橙黄色,再加热煮沸。继续用EDTA标准溶液滴定至橙黄色不变为终点,记录消耗的EDTA标准溶液的体积。其计算公式为:

  Zr02%=1/10(T・V)/G×100% (1)

  其中:T-EDTA对ZrO2的滴定度(g/mL);

  V-消耗EDTA的毫升数(mL):

  G-所用二氧化锆的质量(g)。

  此方法采用EDTA络合滴定法。可准确测出原料中99%以上的氧化锆含量。经计算,测得上述氧化锆粉ZrO2含量为99.59%。

  3.3 激光粒度分析

  我国的粒度测试技术比以前的筛分法和显微镜法已有较大的改进。目前大多数检测机构、科研中心、企业都已采用激光粒度仪测试粉体粒度分布。虽然国家标准中仍将筛分法作为多种工业产品的粒度测定方法,但这些传统的方法有操作烦琐、耗时长以及重复性不好等缺点,已越来越不适应当前工业生产和科研快速反应的要求。而激光散射法是一种有效快速的测定粒度的方法,它可以较好地检测出颗粒粒径级配是否合理。图2为12μm氧化锆粉体的激光粒度测试结果。

4、XRD、激光粒度和化学滴定分析方法特征的比较

  单一的分析方法很难将陶瓷原材料性能完全表征。因此,一种陶瓷材料需要几种分析方法相结合,才能全面地了解材料的性能,从而正确地指导生产。表1为XRD晶相、化学滴定和激光粒度三种分析方法的特征对比。

  由表1可知,采用XRD晶相定性分析,可以很好地测试出晶相组成及含量;化学滴定定量分析,可以很好地测试出化学组成及杂质含量;采用激光粒度结构分析,可以很好地测试出粒径大小及分布情况。如果把XRD、化学滴定、激光粒度三种方法相结合,就能测定出陶瓷原料的基本性能。

5、结语

  化学分析种类很多,对于不同材质、形态、含量的物质需选用不同的分析方法。陶瓷材料一般多用XRD、化学滴定法及激光粒度法等判定材料中物相、成分含量及颗粒分布等,此三种方法既有内部结构的分析,又有外观形貌的分析,可较好地表征陶瓷材料的性能。化学分析对试验或生产都可起到十分重要的指导作用,随着分析化学测试技术的不断发展。对陶瓷原材料的检测将变得越来越先进,对陶瓷原材料性能的表征也会越来越全面。

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