六、相关技术内容

　　1、气相色谱仪、液相色谱仪的测定过程

　　第一步都是标准曲线（工作曲线）的绘制，为了达到这个目的需要配制不同浓度梯度的标样，而用于配制标样的药品是甲醛的标准溶液。操作步骤和我们在学校里所学的实验别无二致，首先是用于移液管移取，然后用容量瓶稀释。标样中还加入了2，4—二硝基苯肼。

　　然后再将需要测定的样品进行称取，样品需要设置平行样，以增加实验数据的准确性。将样品同样稀释至100mL后，便需要将标样及样品进行搅拌。这里的搅拌不是简单地用手摇晃瓶子，而是用超声波搅拌器搅拌，大约用30秒左右便能将容量瓶中的溶液搅拌均匀。将搅拌均匀后的溶液用移液管分取到各个比色管中，便可以将比色管放入大杯子中用加热器进行加热了。

　　加热完的样品冷却后用打样针根据样品的颜色深浅取适当样进行打样，若样品颜色过深，一般取2—5ml；颜色较浅则取5—20mL。打样完后便等仪器中的曲线与样品的历史曲线形状相似后便可以停留测定。此时根据标准曲线、样品质量、溶液体积与峰面积便可以根据公式计算出样品容量。

　　2、粒度测定仪的使用方法

　　实验室采用的是湿法测量——手动模式，电脑中的软件叫做Mastersizer20xx。首先在软件中设置待测样品的参数，设置完成后进入测量模式，确定搅拌器处于工作状态后，点击软件中的开始。粒度测定仪会先测定背景值，测定完成后，在软件的提示下开始加入测定样品。直到遮光度到达一定范围时，才按下开始键进行测定。软件会自己走出多条趋势线并生成报告。通过报告中能很轻易地读出平均粒径。

　　3、测定参数

　　柱温、柱前压、波长、柱型号、流速、含量、纯度、水分、pH、含固量等。

　　七、设备（构筑物）

　　1、气相色谱仪

　　主要由载气系统、进样系统、分离系统、色谱柱、检测系统以及数据处理系统构成。

　　（1）载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。

　　（2）进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。

　　（3）分离系统主要由色谱柱组成，是气相色谱仪的心脏，它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。

　　（4）检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量

　　（5）数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站，用计算机控制，既可以对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。

　　2、液相色谱仪

　　液相色谱仪与气相色谱仪的结构类似，它是将流动相改为高压输送，而色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱。同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。

　　3、粒度分布仪

　　粒度分布仪的结构比较简单，由激光室和计算机中转站构成。

　　八、操作规程要求

　　1、粒度分布仪

　　a）如果是粉状样品，先配成溶液，否则会因为溶解不匀，影响检测。

　　b）空白检测时水必须是无色透明的。

　　c）加料时，样品量必须控制在绿色区域范围。

　　d）检测完毕，一定要清洗管路。

　　2、气相色谱仪

　　a）高压气瓶要放在阴凉、通风处，通过减压阀和机器连接。

　　b）使用氢火焰时，应先开助燃气，后开氢气，关闭时应先关氢气，后关助燃气。注意检查氢瓶、减压阀、连接管线是否泄漏，如有泄漏应立即处理。

　　c）氢气比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

　　d）柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵塞。

　　3、液相色谱仪

　　a）所使用的。清洗液、流动相需过滤，脱气。

　　b）更换流动相时必须平衡柱子。

　　九、实习心得体会

　　这15天是我第一次在岗位上进行正式实习，由于在做职业规划的时候，我已经决定放弃继续读研深造的想法，而想尽早步入职场生涯，所以这次实习也算得上是一种向社会生活的过渡。实习的日子过得短暂但是美好。我与同事们相处融洽，学到了对于我来说全新领域的知识，培养了自己的自律性与组织性，最重要的是，我发现自己在岗位上是确实有用的存在。这是我第一次直接接触到环境专业的就业前景，虽然这是一个新兴专业，但是随着国家政策的导向，这个专业的前景一定会越来越好。